추출은 혼합되지 않는 용매에서 물질의 상이한 가용성에 기초하여 혼합물을 분리한다. 추출-결정화 과정은 "추출" 과 "결정화" 의 결합으로 이해 될 수 있습니다. 그 원리는 두 가지 범주로 나뉩니다.
1. 추출제와 용매 사이의 상호작용은 표적 생성물과 용매 사이의 상호작용보다 강하다. 이러한 상호작용은 표적 생성물의 용해도를 감소시켜 결정화를 통해 침전되게 한다.
2.용융 결정화분리 및 정제를 달성하기 위해 물질 내 성분의 동결 지점에서의 차이를 이용한다. 열의 입력 및 제거를 정밀하게 제어함으로써, 원하는 성분은 용융 혼합물로부터 결정화된다. 세척 및 땀과 같은 후속 작업은 표적 성분을 추가로 정제하고 정제합니다.
용융 결정화 및 추출의 결합 공정은 두 방법의 장점을 결합한다. 처음에는 추출을 통해 표적 물질을 분리 한 다음 용융 결정화를 통해 추가로 정제합니다.
많은 연구자들이이 결합 된 과정을 다양한 물질의 분리 및 정제에 성공적으로 적용하여 우수한 결과를 얻었습니다.
콜타르에서 2,6-디메틸 나프탈렌에 대한 추출 결합 용융 결정화 과정에 대한 연구에서 일반적인 절차는 다음 단계를 포함합니다.
1. 전처리: 석탄 타르가 증류되어 2,6-디메틸 나프탈렌을 함유 한 분획을 분리합니다.
2. 추출: 특정 추출제를 사용하여 전처리 된 분획을 추출하여 2,6-디메틸 나프탈렌의 농도를 증가시킵니다. 이 단계는 전형적으로 용매의 선택적 용해도가 성분 분리를 가능하게 하는 액체-액체 추출 칼럼에서 일어난다.
3. 진공 증류: 추출 된 용액은 진공 증류를 거쳐 2,6-디메틸 나프탈렌을 추가로 농축하고 저 끓는 불순물을 제거합니다.
4. 용융 결정화: 농축된 용액을 제어된 조건하에서 용융 결정화시킨다. 2,6-디메틸나프탈렌과 다른 성분 사이의 융점의 차이는 표적 화합물을 결정화하는데 이용된다.
5. 분리 및 세척: 결정화된 고체를 여과 또는 원심분리를 통해 분리하고, 세척하여 남아있는 불순물을 제거한다.
6. 정제: 세척된 결정은 순도를 추가로 개선하기 위해 하나 이상의 재결정화 단계를 거칠 수 있다.
7. 건조: 마지막으로, 결정을 건조시켜 임의의 잔류 용매 또는 모액을 제거하여 고순도 2,6-디메틸나프탈렌을 수득한다.
온도, 압력, 용매 유형 및 작동 시간과 같은 특정 공정 조건은 실제 조건에 따라 최적화되어야합니다. 실제 적용에서, 2,6-디메틸나프탈렌의 분리 효율을 향상시키기 위해 착화제를 사용하거나 또는 추가의 정제를 위해 막 분리 기술을 사용하는 것과 같은 추가적인 단계가 포함될 수 있다.
Ban 등의 2019 연구에서 연구원들은 먼저 진공 증류를 사용하여 콜타르 분획을 풍부하게하여 2,6-디메틸 나프탈렌 11.56% 농도를 달성했습니다. 이어서, 용융 결정화를 사용하여 이성질체 불순물을 제거하였다. 궁극적으로, 그들은 62.64% 순도와 68.12% 수율로 디메틸 나프탈렌을 얻었다. 이 공정은 콜타르로부터 2,6-디메틸나프탈렌을 추출하고 정제하기 위한 용융 결정화와 진공 증류를 결합시키는 효과를 입증하였다.
4-아미노디페닐아민의 제조에서, 가치있는 부산물인 페나진은 추출 및 용융 결정화의 결합 공정을 사용하여 효율적으로 분리 및 정제될 수 있다. 다음은 자세한 프로세스 계획입니다.
1. 추출: 4-아미노 디 페닐아민 생산에서 나오는 폐액은추출 과정적합한 추출제를 사용하여 페나진을 농축시킨다. 이 단계는 페나 진 농도를 증가시켜 후속 분리 및 정제를 촉진하는 것을 목표로합니다.
2. 용융 결정화: 추출된 용액을 제어된 온도에서 용융 결정화시킨다. 페나진과 다른 성분 사이의 융점의 차이로 인해 페나진은 점진적 냉각 중에 우선적으로 결정화됩니다.
3. 분리: 결정화된 페나진은 여과 또는 원심분리를 통해 용액으로부터 분리된다.
4. 세척: 페나진 결정을 세척하여 불순물을 더 제거한다.
5. 건조: 세척된 페나진 결정을 제어된 조건하에서 건조시켜 잔류 용매를 제거한다.
6. 정제: 페나진의 순도를 더욱 향상시키기 위해 추가의 결정화 단계를 수행할 수 있다.
Li 등의 2015 연구에서, 원유 페나진은 용융 결정화를 사용하여 폐액에서 분리되었습니다.N. 이어서, 조 페나진의 불순물을 추출 공정을 통해 제거하고, 최종 재결정화를 통해 99.5% 순도 및 약 85% 의 회수율을 갖는 페나진을 수득하였다. 공정 흐름은 아래 다이어그램에 나와 있습니다. 이 방법은 페나 진의 순도와 수율을 향상시킬뿐만 아니라 환경 오염 및 생산 비용을 줄였습니다.
이 결합 된 추출 및 용융 결정화 공정은 4-아미노 디 페닐 아민 생산 중에 생성 된 폐액에서 페나진을 효과적으로 회수하고 정제하여 상당한 산업 적용 가치를 보여줍니다.
조합된 방법은 낮은 에너지 소비, 짧은 작동 사이클, 및 추출 공정으로부터의 최소한의 환경 영향과 같은 장점을 제공하며, 또한 용융 결정화의 높은 분리 효율의 이점을 제공한다. 이 커플 링은 워크 플로우를 단순화하고 분리 성능을 향상시킵니다. DODGEN은 고급 용융 결정화 및 추출 기술을 활용하여 고객의 요구에 맞는 맞춤형 솔루션을 제공하여 최적의 분리 결과를 보장합니다.
